Quantitative Schätzung der geschlossenzelligen Porosität in Keramikverbundwerkstoffen mit niedriger Dichte unter Verwendung von X

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 127 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die Röntgenmikrotomographie ist ein bewährtes Werkzeug zur Phasenanteilanalyse von Mehrphasensystemen, vorausgesetzt, dass jede Phase durch Datenverarbeitungsmittel angemessen aufgeteilt wird. Bei der Porosität in Materialien, die Keramikphasen niedriger Dichte enthalten, kann die Unterscheidung zwischen Poren und der/den Phase(n) niedriger Dichte aufgrund der geringen Streuung in der Phase niedriger Dichte schwierig sein, insbesondere wenn kleine Poren eine geringe Bindung erfordern. Wir präsentieren eine neuartige, kombinierte Methodik für eine genaue Porositätsanalyse – trotz dieser Mängel. Es wird ein dreistufiger Prozess vorgeschlagen, der aus (1) Signal-/Rauschverstärkung mithilfe nicht-lokaler Rauschunterdrückung, (2) Phasensegmentierung mithilfe eines Faltungs-Neuronalen Netzwerks und (3) quantitativer Analyse der resultierenden 3D-Porenmetriken besteht. Diese besondere Kombination aus Rauschunterdrückung und Segmentierung ist robust gegenüber der Fragmentierung gängiger Segmentierungsalgorithmen und vermeidet gleichzeitig die willkürlichen Aspekte der Modellauswahl, die mit der Histogrammanpassung verbunden sind. Wir diskutieren das Verfahren, das auf ternäre SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoffe angewendet wird, die durch reaktives Funkenplasmasintern mit einer Porosität von 2–9 Vol.-% hergestellt werden.

Porosität in Keramik ist eine häufig unvermeidbare Tatsache. Ob beabsichtigt oder ein natürliches Ergebnis unvollständiger Verdichtung, Porosität steht unter anderem in direktem Zusammenhang mit verringerten mechanischen Eigenschaften, Wärmeleitfähigkeit und elektrischer Leitfähigkeit. Im Gegensatz dazu beruhen viele Anwendungen direkt auf durch Porosität induzierten Eigenschaften, wie z. B. akustischer/Mikrowellenabsorption1,2,3,4, Porosität als Wachstumsoberfläche3,5, durch Porosität vermittelter Flussfixierung in Hochtemperatursupraleitern6,7 oder thermischen Isolatoren8,9 . Unabhängig vom Ursprung ist die Charakterisierung der Porosität eine Herausforderung. Die grundlegende Porositätscharakterisierung wird normalerweise durch zugängliche Mikroskopietechniken wie optische oder Elektronenmikroskopie erreicht. Allerdings sind 3D-Effekte wie Tortuosität, Form, Anisotropie und allgemeiner Zusammenhang durch optische/Elektronenmikroskopie nicht beobachtbar, weshalb eine genaue Quantifizierung nicht haltbar ist. Gasadsorptionsmethoden, wie sie auf der Brunauer-Emmett-Teller-Theorie (BET) basieren, sind weitaus genauer; Auf die lokale Einsicht wird jedoch verzichtet, und die geschlossenzellige Porosität wird durch BET-Methoden nur unzureichend charakterisiert.

Die Röntgenmikrotomographie (XRM) wird für die Porositätsanalyse in Keramik immer häufiger eingesetzt10,11,12,13. Der Erfolg von XRM in dieser Hinsicht beruht auf dem günstigen Sichtfeld (Zahlenstatistik), der Lokalisierung und der Gleichgültigkeit gegenüber Porenperkolation. Komplikationen ergeben sich aus dem erreichbaren Dynamikbereich der erkennbaren Strukturgröße und der Variabilität des Signal-Rausch-Verhältnisses (SNR). Die Grenzen des Dynamikbereichs werden durch die Abmessungen des Detektors (ein ladungsgekoppeltes Gerät), die effektive Pixelgröße und die Objektivvergrößerung bestimmt; Das SNR hängt vom Binning, der Belichtungszeit und der Materialdichte/-dicke ab. Bei porösen Mikrostrukturen, die von Phasen geringer Dichte dominiert werden, ist das SNR entscheidend für brauchbare Segmentierungsergebnisse. Herkömmliche Segmentierungsstrategien – wie etwa Thresholding oder Watershed – können übermäßig empfindlich auf Rauschen reagieren und zu zahlreichen Fehlalarmen führen, wenn das SNR ausreichend niedrig ist. Daher ist die Rauschunterdrückung ein üblicher Schritt, um die Auswirkungen eines schlechten SNR bei allen Arten von Tomogrammen abzumildern. Allerdings neigen alle Rauschunterdrückungsalgorithmen dazu, (in sehr unterschiedlichem Maße) die höheren Ortsfrequenzen zu unterdrücken, die einen entscheidenden Einfluss auf die „Bildschärfe“ oder die Kantenerhaltung haben. In der Medizin- und Bildverarbeitungsbranche hat dies zu erheblichen Aktivitäten bei der Suche nach neuartigen Rauschunterdrückungsalgorithmen geführt, die sich durch Geschwindigkeit, Kantenerhaltung, Zugänglichkeit (d. h. Parameterabstimmung) und Skalierbarkeit auszeichnen14,15. Nicht-lokale Mittel (NLM) sind ein solcher Filter, der sowohl bei der Rauschunterdrückung als auch bei der Kantenerhaltung wirksam ist und in der größeren Tomographie-Community bereits weit verbreitet ist15,16,17,18.

Nach der Rauschunterdrückung ist die Segmentierung der Schritt, bei dem Poren rechnerisch vom Bild getrennt werden. Segmentierung ist der allgemeine Prozess, bei dem objektive Merkmale in einem Bild isoliert oder auf andere Weise zur Verarbeitung kartiert werden. Herkömmlicherweise wird dies durch einen Basisschwellenwert der Skalarverteilung oder durch Anwendung der Wasserscheide erreicht. Der Schwellenwertansatz erfreut sich aufgrund seiner Einfachheit großer Beliebtheit, da für die Abstimmung nur ein einziger Parameter erforderlich ist. Allerdings ist die Schwellenwertbildung anfällig für eine Übersegmentierung und ist von Natur aus semantisch, da sie nicht in der Lage ist, Partikel aus der resultierenden Maske zu individualisieren (ohne sukzessive Verarbeitung). Das Wassereinzugsgebiet ist von Natur aus instanziiert und ebenfalls anfällig für eine Übersegmentierung, wird jedoch durch die Realisierung von Grenzen zwischen benachbarten, identischen Partikeln begünstigt19.

Das Aufkommen des Convolutional Neural Network (CNN) als Segmentierungswerkzeug hat die Bandbreite der klassifizierbaren Merkmale auf die vagesten Formen erweitert. Tatsächlich hat die CNN-basierte Segmentierung in der medizinischen Gemeinschaft bei zahlreichen biologischen Phänomenen, für die die prototypischen Formen der Schwellenwert- und Wasserscheidenbildung häufig schlecht geeignet sind, große Akzeptanz gefunden20. Die Bildsegmentierung mithilfe von CNNs für Mikroskopiezwecke ist seit der Einführung von CNN stark ausgereift, und es gibt mittlerweile mehrere cloudbasierte Tools zur einfachen Nutzung dieser Algorithmen, wie z. B. APEER (https://www.apeer.com) oder CDeep3M21. Diese cloudbasierten Tools reduzieren die Eintrittsbarriere für Forschungsgruppen, die nicht direkt im Bereich des maschinellen Lernens tätig sind, im Hinblick auf das erforderliche technische Fachwissen, die Computerhardware und den Zeitaufwand für ein minimal realisierbares Ergebnis. Hier verwenden wir das Zeiss APEER-Tool, um zu demonstrieren, dass die manuelle Erstellung von CNN-Architekturen für das Problem nicht unbedingt erforderlich ist.

In dieser Studie untersuchen wir die Kombination von kantenerhaltender NLM-Entrauschung mit maßgeschneiderter Faltungssegmentierung neuronaler Netzwerke, um die Porosität in verrauschten XRM-Experimenten mit geringem Kontrast zu analysieren. Dieser Prozess wird im Zusammenhang mit porösen SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoffen diskutiert. Verschiedene Rauschunterdrückungsroutinen werden mit NLM verglichen, dann wird der Effekt der CNN-Segmentierung dem Schwellenwert für diese entrauschten Tomogramme gegenübergestellt. Abschließend wird die statistische Genauigkeit im Hinblick auf Über-/Untersegmentierung zusammen mit der Fehleranalyse des Porositätsvolumenanteils diskutiert.

Schließlich wird diese kombinierte Methodik verwendet, um die Porenentwicklung in reaktiv mit Funkenplasma gesinterten SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoffen zu untersuchen. Als Ergebnis des reaktiven Prozesses (Flüssigphase) zeigt XRM eine Porenmorphologie, die repräsentativ für die Mikrostruktur des Volumens ist. Durch die Anwendung der NLM-CNN-Verarbeitungsmethodik können wir die konkurrierenden Sintermechanismen, die sich auf die anfänglichen Keramikpulvermischungen auswirken, sicherer erklären. Über diese Sintermechanismen haben wir kürzlich ausführlicher in22 berichtet. Darüber hinaus hat der in diesem Artikel vorgestellte kombinierte Prozess Auswirkungen auf andere Keramikverbundwerkstoffe mit geringer Dichte, wie z. B. SiC-B4C-Diamant-Verbundwerkstoffe.

Mithilfe von Spark-Plasma-Sintern (SPS) wurden absichtlich poröse SiC- und dichtere SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoffe hergestellt. Das SPS-System wurde von Thermal Technology LLC (Santa Rosa, Kalifornien) hergestellt. Das Ausgangs-SiC-Pulver (Thermo Fisher Scientific) mit D50 = 36 µm wurde bei einer Haltetemperatur, einem Druck, einer Zeit und einer Heizrate von 1600 °C, 5 MPa, 10 min bzw. 100 °C/min gesintert. Für die Verbundwerkstoffe wurden Pulvermischungen aus elementarem Si, Ti und TiC-beschichtetem oder unbeschichtetem Diamant unter Verwendung von SPS bei Haltetemperaturen von 1600, 1625 oder 1650 °C bei einer Haltezeit von 10 Minuten und einer Heizrate von 100 °C/Minute verdichtet bei 50 MPa Druck. Elementares Si und Ti schmelzen beim Sintern bei diesen Temperaturen und reagieren mit Diamant zu SiC/TiC. Die Verbundmikrostrukturen bestehen hauptsächlich aus einer SiC-Diamantmatrix mit einer intergranularen TiC-Struktur (siehe Abb. 2). Diamant ist metastabil und neigt unter diesen SPS-Bedingungen zur Graphitisierung. Siehe22 für weitere Verbundsynthese- und Mikrostrukturdetails.

Tomographische Bilder wurden mit einem Röntgenmikroskop Zeiss XRADIA Versa 520 aufgenommen. Die Quelle wurde für eine Spannung von 80 kV, eine Leistung von 7 W und einen LE6-Filter konfiguriert. Anschließend wurden Datensätze mit 20-facher Vergrößerung, 2-fachem Binning (~ 0,797 μm effektive Pixelgröße), 7 s Belichtungszeit und einem Winkelbereich von –180°–180° erfasst.

Alle XRM-Experimente werden aus der Zeiss Reconstructor-Anwendung in unkomprimierte *.tiff-Bildserien mit 32-Bit-Gleitkommagenauigkeit und einem Wert zwischen 0 und 1 exportiert. Bildserien werden in gestapelte 3D-TIFF-Dateien (unter Beibehaltung der 32-Bit-Präzision) mit den Abmessungen 956 abgeglichen × 992 × 964 px mit ImageJ23. Vor der Datenverarbeitung werden die 3D-Datensätze auf 512 × 512 × 512 Pixel große Würfel zugeschnitten, die im geometrischen Zentrum des Rekonstruktionsvolumens positioniert sind (physikalische Abmessungen betragen ~ 408,1 × 408,1 × 408,1 μm oder ~ 0,107 mm3). Vor dem Training/der Segmentierung werden die Datensätze auf eine 8-Bit-Integralgenauigkeit heruntergerechnet. Annotation, Training und Segmentierung erfolgen mit APEER (https://www.apeer.com). 3D-Partikelstatistiken werden aus Segmentierungsergebnissen mit BoneJ24 generiert.

Der vorgeschlagene Prozess ist in Abb. 1 zusammengefasst und besteht aus drei Hauptphasen. Im ersten Schritt werden nicht-lokale 3D-Mittelwerte auf die XRM-Rohdatensätze angewendet, um das SNR zu verbessern. Die resultierenden entrauschten Datensätze werden zur Markierung von Poren für das Training des CNN-Modells im folgenden Schritt verwendet. Die SNR-Verbesserung soll zu einer Verbesserung der Kennzeichnungsgenauigkeit führen, indem Poren/Porengrenzen, die teilweise durch Rauschen verdeckt sind, deutlicher sichtbar gemacht werden, und gleichzeitig die Prävalenz von Rauschen als einem Faktor, den das CNN „lernen“ muss, verringert werden. In der zweiten Stufe werden die aus der Annotation ausgewählter 2D-Schnitte resultierenden Beschriftungen verwendet, um ein CNN mithilfe von APEER zu trainieren. Genauer gesagt handelt es sich bei APEER um eine Unet-basierte Faltungs-Neuronale Netzwerkarchitektur, die EfficientNet25 als Encoder und Pixel Shuffle26-Hochskalierung innerhalb des Decoders verwendet. Transfer-Learning wird angewendet, indem der Decoder vorab auf dem beliebten ImageNet27-Datensatz trainiert wird. Vor dem Training wird eine Datenerweiterung mithilfe standardmäßiger geometrischer Transformationen angewendet. Sobald das Training abgeschlossen ist, werden dem CNN ganze XRM-Datensätze zur Segmentierung zugeführt. Die resultierende Segmentierung ist zweidimensionaler Natur, da das CNN auf Porenquerschnitte trainiert wird. Im dritten Schritt werden die geschichteten 2D-Segmente jeder Pore basierend auf ihrer Verbundenheit wieder zu 3D-Volumina „verfestigt“. Mit der Verfügbarkeit jeder 3D-Porenstruktur können die Porosität und andere porenbasierte Statistiken leicht gemessen werden.

Vereinfachter Überblick über den gesamten NLM-CNN-Analyseprozess, einschließlich (a) Vorverarbeitung und Kennzeichnung auf Basis nicht-lokaler Mittelentrauschung, (b) Training und Segmentierung mithilfe des APEER-Faltungs-Neuronalen Netzwerksystems und (c) Rekonstruktion der 3D-Pore Strukturen aus 2D-Vorhersagen und berechneten Statistiken. Die gezeigten Bilder/Scheiben sind aus Gründen der Klarheit zugeschnitten, um kleine Ansammlungen von Poren zu zeigen. Jedes tatsächliche 512 × 512 Pixel große Stück enthält viel mehr Poren. Um die visuelle Klarheit zu wahren, werden nur 26 von 115 Scheiben in der „Skelett“-Porendarstellung gezeigt.

Die Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses eines XRM-Datensatzes kann sich erheblich positiv auf die Segmentierungsqualität auswirken. Leider neigen Entrauschungsalgorithmen dazu, sich zumindest teilweise wie Tiefpassfilter zu verhalten. Durch die Unterdrückung von Merkmalen höherer Ortsfrequenz werden wichtige Details wie Phasengrenzen und kleine Partikel/Poren verschleiert. Daher ist ein Gleichgewicht zwischen sinnvoller Lärmreduzierung und der Erhaltung feiner Mikrostrukturmerkmale nicht unbedingt gewährleistet. Abbildung 2a zeigt einen Schnitt durch einen porösen SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoff zusammen mit verschiedenen Rauschunterdrückungsfiltern (Abb. 2b–e). Die Median-/Gauß-Filter werden mithilfe von 3D-Kerneln berechnet und die bilateralen/NLM-Filter mithilfe von 3D-Such-/Patch-Abständen. Der Gaußsche Filter wird mit einer Standardabweichung von 3 px und der Medianfilter mit einem Kernel von 5 × 5 × 5 px berechnet. Sowohl der Median- als auch der Gauß-Filter sind einfach und schnell und erfordern nur einen einzigen Parameter zur Abstimmung (mit Ausnahme der Kürzung des Gauß-Kernels). Der Gaußsche Filter ist wirksam bei der Rauschunterdrückung, allerdings auf Kosten unscharfer Grenzen und anderer kleiner Merkmale. Die Histogramm-Peaks von Diamant und SiC haben sich aufgrund der Rauschreduzierung teilweise getrennt; Die visuelle Klarheit des Bildes wurde jedoch durch die Löschung höherer Ortsfrequenzen erheblich beeinträchtigt. Der Medianfilter ist wirksam bei der Erhaltung von Grenzen und kleineren Merkmalen; Allerdings lässt die erreichbare Lärmreduzierung zu wünschen übrig. Abbildung 2d–e zeigt äquivalente Ergebnisse unter Verwendung eines bilateralen bzw. nicht-lokalen Mittelwertfilters. Die Gaußschen, bilateralen und NLM-Filter sind jeweils eng miteinander verbunden, da sie jeweils auf einer räumlich und/oder skalar (Gaußschen) gewichteten Mittelung der jedes Pixel umgebenden Nachbarschaft basieren. Bei gegebener Pixelkoordinate \({\varvec{p}}\) ist das (gaußsche) gefilterte Pixel \({\widehat{I}}_{\text{G}}\left({\varvec{p}}\ rechts)\) ist der Durchschnitt jeder anderen Pixelkoordinate \({\varvec{q}}\) in einer Umgebung \(\Omega\) um \({\varvec{p}}\), gewichtet durch eine Gaußsche Funktion \({f}_{\text{G}}\) mit Standardabweichung \(\upsigma\):

wobei \(\Vert {\varvec{p}}-{\varvec{q}}\Vert\) der räumliche Abstand zwischen den Pixeln \({\varvec{p}}\) und \({\varvec{q} }\). Die Größe von \(\Omega\) wird normalerweise durch die Anzahl der Standardabweichungen bestimmt, um die der Kernel gekürzt wird. Wie bereits erwähnt, verfügt der Gaußsche Filter nicht über Kantenerhaltungseigenschaften. Der bilaterale Filter gleicht dies aus, indem er eine zweite Gaußsche Gewichtungsfunktion \({r}_{\text{G}}\) einführt, die den Unterschied in den Skalaren \({I}_{{\varvec{p}}} gewichtet. \) und \({I}_{{\varvec{q}}}\):

wobei \(1/{C}_{{\varvec{p}}}\) ein Normalisierungsfaktor ist. Diese zusätzliche Gewichtungsfunktion (gegenüber der Skalardistanz) ermöglicht es dem bilateralen Filter, den Gewichtsbeitrag zunehmend unterschiedlicher Pixel zu reduzieren, wodurch der bilaterale Filter eine moderate Kantenerhaltung erhält. Dies ist in Abb. 2d zu sehen, wo eine Rauschreduzierung bei gleichzeitiger Beibehaltung der Phasengrenzenklarheit erreicht wird. Anstatt strikt den räumlichen oder skalaren Abstand abzuwägen, gewichtet NLM die Ähnlichkeit der lokalen Nachbarschaft zwischen \({\varvec{p}}\) und \({\varvec{q}}\)28,29. Dies wird durch eine neue Gewichtungsfunktion \(w\) erreicht, parametrisiert durch den euklidischen Abstand zwischen jeder Nachbarschaft (\({{\varvec{\Delta}}}_{{\varvec{p}}}\) und \( {{\varvec{\Delta}}}_{{\varvec{q}}}\)) und eine Standardabweichung \(h\), die die Zulässigkeit bei der Gewichtung von Beiträgen aus unterschiedlichen Nachbarschaften steuert:

Wirkung verschiedener Entrauschungsfilter auf ein poröses SiC-TiC-Diamant-XRM-Experiment. Alle Filter werden dreidimensional berechnet (dh nicht paginiert). (a) Unverarbeiteter Datensatz. (b) 5 × 5 × 5 px Medianfilter. (c) Gaußscher Filter mit 3 px Standardabweichung und 4 \(\upsigma\) Kernel-Trunkierung. (d) Bilateraler Filter mit Gaußscher Gewichtung sowohl in räumlicher als auch in skalarer Dimension. Die Standardabweichungen betragen 3 px und 0,2 für die räumliche bzw. skalare Gauß-Gewichtung. (e) Nicht-lokaler 3D-Mittelwertfilter, berechnet mit einer Patchgröße von 9 × 9 × 9 px, einem Suchabstand von 7 px, einer Standardabweichung von 0,06 für die Gewichtung und einer Schätzung der Rauschstandardabweichung von 0,0106.

Der \({\upsigma }^{2}\)-Wert ist eine optionale Schätzung der Rauschvarianz, die sicherstellt, dass zwei beliebige Nachbarschaften innerhalb der Rauschvarianz gleich gewichtet werden (siehe29). Die Rauschvarianz könnte durch die mittlere absolute Abweichung (MAD), die Wavelet-Schrumpfung30 oder eine beliebige andere Anzahl von Schätzern geschätzt werden. Die Auswirkung jedes Entrauschungsfilters auf das Skalarhistogramm und ein einzelnes Segment ist in Abb. 3a bzw. Abb. 2 dargestellt. In Abb. 3a wird die visuelle Qualität der Rauschunterdrückung am deutlichsten durch die Deutlichkeit der SiC- und Diamant-Peaks deutlich. Das heißt, keine wesentlichen Komponenten des ungefilterten Histogramms sind deutlich erkennbar (und die Poren sind vollständig verschleiert). NLM liefert aufgrund der Rauschunterdrückung und der Kantenerhaltung die visuell deutlichsten Spitzen.

Skalare Histogramme eines SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoffs nach verschiedenen Formen der Rauschunterdrückung. (a) Median-, Gauß-, bilaterale und 3D-NLM-Entrauschungsfilter. (b) Vergleich von 3D- und 2D-NLM-Filtern. Die Klammernotation „NLM (A, B)“ gibt die Suchdimensionalität und die Suchentfernung (A bzw. B) an. Die Patchgröße, der Glättungsparameter und die Rauschschätzung sind für alle Spektren konstant. Beachten Sie, dass NLM (3D, 7 Pixel) und NLM (2D, 20 Pixel) eine ähnliche Anzahl von Nachbarschaften pro Pixel enthalten (343 bzw. 400). Alle Histogramme sind auf Eins flächennormalisiert.

Während NLM recht effektiv ist, bestehen seine Nachteile in Form von Parameterschätzung und Rechenzeit. Die Patchgröße (Größe von \({{\varvec{\Delta}}}_{{\varvec{p}}}\) und \({{\varvec{\Delta}}}_{ {\varvec{q}}}\)), Suchumgebung (Größe von \(\Omega\)) und Glättungsparameter \(h\) (Standardabweichung von \({s}_{\text{G}} \)) muss manuell geschätzt werden. Die Rechenkomplexität von NLM beträgt \(O\left(N{P}^{d}{R}^{d}\right)\), wobei N die Gesamtzahl der Voxel und \(P\) die Patchgröße ist , \(R\) die Größe der Suchumgebung und \(d\) die Dimensionalität. Für unsere Anforderungen haben wir eine schnelle Multithread-NLM-Implementierung (C++ mit grafischer Benutzeroberfläche) mit verfügbaren kompilierten Binärdateien entwickelt31. Wer jedoch Zugang zu Grafikprozessoren (GPUs) von Nvidia (oder AMD ROCm) hat, kann es sinnvoll finden, Implementierungen zu verwenden, die eine GPU-Beschleunigung ermöglichen18. Wir haben diese Software zur schnellen, interaktiven Parameteroptimierung entwickelt und um die Wissensbarriere für Nicht-Programmierer zu senken.

Nicht jede Software, die 3D-NLM unterstützt, implementiert 3D-Nachbarschaften/Suchen, viele Implementierungen sammeln 2D-NLM-Filter in paginierter Form über einer Achse des 3D-Bildes. Durch die paginierte Filterung wird die Rechenzeit erheblich verkürzt. Allerdings nimmt die Geräuschreduzierung ebenfalls ab. Bei nicht-quantitativen Anwendungen (z. B. XRM für reine Bildgebungszwecke) überwiegt die durch die paginierte Filterung erzielte Geschwindigkeit wahrscheinlich die Steigerung der Sehschärfe. Abbildung 3b vergleicht die Wirkung von 3D-NLM mit 2D-NLM für einen SiC-TiC-Diamant-XRM-Verbund. Die Deutlichkeit der SiC/Diamant-Peaks lässt sich am besten mit 3D-NLM erzielen; Die anderen 2D-NLM-Ergebnisse sind jedoch immer noch recht positiv. Bei stark anisotropen Mikrostrukturen kann die Entrauschungsqualität teilweise von der für die Paginierung gewählten Achse abhängig sein. Wir stellen fest, dass die Verarbeitungszeit für 3D-NLM für die hier verwendeten Datensätze und Parameter etwa 10 × langsamer ist. Für quantitative Anwendungen – wie die Porositätsschätzung – kann es jedoch sinnvoll sein, die Qualität der Rauschunterdrückung zu bevorzugen, um unnötige falsch positive/negative Ergebnisse während der Segmentierung zu minimieren (siehe Abbildung 7). Die beste Wahl hängt wahrscheinlich von Fall zu Fall von der Datenqualität ab. Für diese Studie verwenden wir 3D-NLM für die bestmögliche Rauschunterdrückung. Es gibt weitere Anpassungen des NLM-Filters, um die Ausführungszeit zu verkürzen, basierend auf Fast Fourier Transforms (FFT)32, Auslassung unterschiedlicher Nachbarschaften33, probabilistischer früher Beendigung34 oder 35; alle mit unterschiedlicher Rauschunterdrückungsqualität.

Die Zuordnung der voxelbasierten Darstellung eines XRM-Datensatzes in bestimmte Poren- und Nichtporenbereiche (oder Poren- und Phasenbereiche) ist der wichtigste entscheidende Schritt bei der Porositätsanalyse. Eine robuste Methode zur Klassifizierung von Regionen des Datensatzes ist von entscheidender Bedeutung, da die Ergebnisse der Phasenanteile sonst fehleranfällig werden und auf manuelle Eingriffe oder Korrekturen durch den Einzelnen angewiesen sind. Bei gut funktionierenden Datensätzen kann der Segmentierungsschritt besonders trivial sein, wenn die Dichte jeder Phase gut verteilt ist. In diesen Idealfällen kann eine einfache Schwellenwertermittlung ausreichen, um jede Phase vollständig zu klassifizieren. In diesem Fall bezieht sich die Schwellenwertbildung auf die Segmentierung durch Partitionierung der Skalarverteilung des Datensatzes in feste Bins, die jede Phase charakterisieren. Die „Schwellenwerte“ definieren die Grenzen jedes Behälters.

Die schattierten Bereiche in Abb. 4a zeigen das Ergebnis der Schwellenwertbestimmung an einer absichtlich porösen SiC-Probe (4 × Binning) in Bezug auf das Datensatzhistogramm und den eingefügten Bildausschnitt. Es gibt einen ausreichenden Unterschied in der Dichte und Wiederholung zwischen Poren und SiC, so dass Peaks, die aus Poren entstehen, von Nicht-Poren isoliert werden. Aufgrund der Spitzenisolierung könnte ein gut geschätzter Schwellenwert um das Tal herum bei ~ 0,52 festgelegt werden, was zu einem Porositätsanteil von ~ 40,36 Vol.-% führt. Die nichtlineare Anpassung der Histogrammkomponenten nach der Methode der kleinsten Quadrate (NLLS) ist bei der Schätzung von Phasenanteilen manchmal effektiv, sofern ein geeignetes Modell vorhanden ist. Die Verwendung eines Split-Voigt-Modells für jeden Peak führt zu einer mittelmäßigen Anpassung (orange für Poren und blau für Nicht-Poren), und der Porositätsanteil wird als relative Fläche des Porenmodells berechnet: ~ 42,92 Vol.-% Porosität. Dennoch gibt es einen relativen Unterschied von ca. 6 % zwischen den beiden Methoden, der auf die Unsicherheit bei der Platzierung des Schwellenwerts und den Parameterfehler der kleinsten Quadrate (unvollkommenes Modell) zurückzuführen ist. Bei einem so hohen Porositätsgehalt ist dieser Fehler nicht allzu groß.

XRM-Histogramme von (a) SiC und (b) SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoff mit isolierten bzw. verschleierten Porositätspeaks. (a) Gut verhaltendes Histogramm mit isolierten Poren- und Nicht-Poren-Peaks, eine Schwellenwertposition ist auf ~ 0,52 festgelegt, wobei die resultierenden Bereiche orange und blau schattiert sind. (b) Histogramm mit schlechtem Verhalten eines porösen SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoffs mit 4 verdeckten Phasen; Es gibt keine offensichtlichen Grenzen, an denen Schwellenwerte platziert werden sollten, um Poren zu isolieren (geschweige denn andere Phasen).

Abbildung 4b zeigt ein ähnliches Histogramm aus einem XRM-Experiment an einem Diamant-SiC-TiC-Verbundwerkstoff (2 × Binning). Im Gegensatz zum porösen SiC-Experiment sind Diamant (~ 3,5 g/cm3), SiC (~ 3,16 g/cm3) und Porenmerkmale in ihrem gegebenen Zustand materiell untrennbar. Der Anstieg des Rauschens ist teilweise auf ein geringeres Binning (erforderlich zur Auflösung kleinerer Poren) zurückzuführen, wodurch das Rauschen um den Faktor 8 zunimmt. Darüber hinaus ist das Schneiden diamantbasierter Proben nicht trivial und kann zu dickeren als idealen XRM-Proben führen. erhöht den Lärm weiter. Schließlich ist die Porosität viel geringer (meistens < 6 Vol.-%), was zu einem schwächeren, vergrabenen Peak führt. Schwellenwertversuche müssen „im Auge behalten“ werden, um die Auswirkungen fehlerhafter falsch positiver und falsch negativer Ergebnisse auszugleichen (siehe Einschub in Abb. 4b). Dennoch ist das Ergebnis ungenau und je nach erforderlicher Genauigkeit schwer visuell zu bestätigen. Darüber hinaus konnten wir aufgrund der stark fragmentierten Art der Segmentierung (dh wie groß ist die durchschnittliche Porengröße?) nicht mehr über die Porenverteilung erfahren. Ohne ein physikalisch aussagekräftiges Modell wäre die NLLS-Entfaltung des Porenpeaks ebenfalls aussichtslos.

Schwellenwert und NLLS-Anpassung sind nicht die einzigen Methoden zur Isolierung von Porositätsinformationen in tomografischen Datensätzen. Tatsächlich gibt es eine Vielzahl von Algorithmen sowohl für die instanzierte als auch für die semantische Segmentierung. Diese beiden Methoden erfassen jedoch das Wesentliche der ineffektiven Trennung von Poren von Nichtporen in Keramikmaterialien mit geringer Dichte (oder andernfalls verrauschten und kontrastarmen Phasen). Der Watershed-Algorithmus – und seine Variationen – ist möglicherweise die traditionellste Methode zur Segmentierung in der Mikroskopie. Wenn der Datensatz als topografische Karte betrachtet wird, behandelt das Wassereinzugsgebiet die Täler als „Becken“, die sich mit Wasser füllen. Wenn sich die Becken „füllen“ und beginnen, sich zu berühren, können die Grenzen zwischen den Becken beibehalten werden. Das Auflösen der Grenzen (Wassereinzugsgebiete) zwischen verbundenen Partikeln (Becken) ist die Stärke der Wassereinzugsgebietssegmentierung: Verbesserung der Partikelanalyse durch die Trennung benachbarter Partikel, die sonst als singulär betrachtet würden. Für Poren-„Partikel“ gibt es jedoch nicht so viele physikalische Grundlagen für die Unterteilung zusammenhängender Poren.

Zwanzig Scheiben der drei porösesten Verbundwerkstoffe wurden für die Annotation und das Training ausgewählt. Die ausgewählten Schnitte waren innerhalb jedes Datensatzes gut getrennt, sodass keine Pore durch einen anderen kommentierten Schnitt erneut abgetastet wurde. Die Porengrenzen zwischen den 20 Scheiben wurden für alle Größen (kleine bis große Poren) sorgfältig gezeichnet, dann wurden die Nichtporenbereiche um jede Pore herum mit Anmerkungen versehen (es ist wichtig, die Porengrenzen im Hintergrund einzubeziehen). Ein Beispielschnitt ist in Abb. 5a mit beschrifteten Poren- und Hintergrundbereichen dargestellt. Kleine, mittlere und große Poren werden alle in der Anmerkung dargestellt und jede Porengrenze ist in den Hintergrundbereichen enthalten. Es muss nicht jede Pore in einem Schnitt mit Anmerkungen versehen werden, wir haben ca. 80–90 % der Poren pro Schnitt mit Anmerkungen versehen. Die Verbundwerkstoffe sind stark isotrop und die für die Anmerkung gewählte Achse sollte keine Auswirkung haben. Die Schnittmengen-über-Union-Entwicklung (IoU) des Modells ist in Abb. 5b dargestellt, wobei die nominale IoU im Bereich von 0,88–0,89 liegt.

(a) Beispielbild für das Training mit Anmerkungen. Porenanmerkungen werden in Rot und Nicht-Porenanmerkungen (Hintergrund) in Lila dargestellt. (b) Resultierende Schnittmenge über Vereinigung nach Modelltraining.

Abbildung 6a zeigt den Porositätsanteil für die sechs Verbundwerkstoffe, die sich aus dem beschriebenen Analyseprozess ergeben, parametrisiert durch das Diamantpulver (beschichtet im Vergleich zu unbeschichtet) und die SPS-Haltetemperatur. Unter Berücksichtigung des geschätzten Fehlers ist die Porosität des unbeschichteten Diamanten mit der Temperatur konstant. Bei TiC-beschichtetem Diamant ist die Porosität höher mit einem Minimum bei 1625 °C, wo die Porosität in der Nähe von unbeschichtetem Diamant liegt. Die höhere Porosität in TiC-beschichtetem Diamant wird auf die Delaminierung der TiC-Beschichtung zurückgeführt, wenn die darunter liegende Diamantoberfläche graphitiert, was zu einer geringeren Schüttdichte führt. Beachten Sie, dass die Größenskala des in diesem Prozess erzeugten Graphits (bestätigt durch Transmissionselektronenmikroskopie in22) deutlich unter der nachweisbaren Größe für XRM liegt.

(a) Volumenanteilporosität für sechs Diamant-SiC-TiC-Verbundwerkstoffe (TiC-beschichtet in Orange und unbeschichtet in Blau), bestimmt durch NLM-CNN-Verarbeitung. Fehlerbalken sind das 95 %-Konfidenzintervall, das durch Analyse der 3D-Porenverteilung berechnet wurde, siehe Gleichung. (7). (b) Porenzahldichte als Funktion der Temperatur, verglichen mit der Segmentierungsstrategie.

Damit Statistiken zur Porenverteilung brauchbar sind, muss eine minimale Menge falsch klassifizierter Poren (Über-/Untersegmentierung) vorhanden sein. Ein Großteil des Potenzials für Über-/Untersegmentierung wird durch den Entrauschungsschritt gemindert (siehe die Auswirkung von Rauschen auf die Schwellenwertbildung in Abb. 4). Eine erhöhte Übersegmentierung führt zu einer erhöhten Porenzahldichte. Abbildung 6b zeigt den Unterschied in der Zahlendichte zwischen Schwellenwert- und CNN-Segmentierung für jedes SiC-TiC-Diamant-Komposit. Um den Vergleich möglichst sinnvoll zu gestalten, wurde der Schwellenwert so gewählt, dass der resultierende Porositätsanteil dem vom CNN gemessenen entspricht. Konkret wurde für jeden Datensatz ein skalares Histogramm von 1024 Klassen berechnet und der Klassenwert ausgewählt, der der CNN-Porosität am nächsten kommt; Der größte relative Fehler betrug −0,0083 % im 1650 °C heißen TiC-beschichteten Diamantverbundwerkstoff. In allen Fällen zeigt Abb. 6b durchweg, dass die durch CNN-Segmentierung erzeugte Zahlendichte durchweg 20–40 % niedriger ist als durch Schwellenwertbildung, was oberflächlich darauf hindeutet, dass die Übersegmentierung durch CNN reduziert wird. Um weiter zu untersuchen, ob dies auf eine Untersegmentierung kleiner Poren durch das CNN zurückzuführen sein könnte, werden in Abb. 7 die visuellen Auswirkungen der Segmentierung durch beide Methoden untersucht. Der Übersichtlichkeit halber zeigt Abb. 7a die nicht segmentierten Regionen. Die Abbildungen 6c und 7b zeigen die Segmentierung in äquivalenten Regionen (der gleichen Schicht) durch Schwellenwertbildung bzw. CNN-Segmentierung. Im oberen Bild führt die Schwellenwertbildung zu einer unvollständigen Segmentierung (falsch-negative Ergebnisse) der großen Pore und zu einer Übersegmentierung (falsch-positive Ergebnisse) von Diamant/SiC im unteren Bild. Allerdings klassifiziert die CNN-Segmentierung jedes Bild korrekt, ohne Über- oder Untersegmentierung.

Visuelle Bewertung von Fehlern, die durch die Segmentierung entstehen. (a) Entrauschte und nicht segmentierte Bereiche aus zwei Regionen im 1600 °C unbeschichteten Diamantverbund. (b) Schwellenwertsegmentierung, die zu falsch-negativen Ergebnissen im oberen Bereich (blau) und falsch-positiven Ergebnissen im unteren Bereich (orange) führt. (c) Faltungssegmentierung eines neuronalen Netzwerks, die zu keinen falsch negativen/positiven Ergebnissen in den beiden Regionen führt. Der Schwellenwert in (b) wurde so gewählt, dass die resultierende Porosität vernachlässigbar nahe an (c) liegt; die tatsächlichen Porositäten werden über jedem Bild angezeigt.

Idealerweise sollten Fehlerschätzungen mit Punktschätzungen des Porositätsanteils einhergehen. Eine Fehlerschätzung legt einen Referenzrahmen für den Vergleich zwischen ähnlichen Punktschätzungen verschiedener Exemplare oder Regionen fest. Der systematische Fehler, der durch die Nachbearbeitung von XRM-Datensätzen durch Rauschunterdrückung oder Segmentierung entsteht, lässt sich nicht so einfach abschätzen. Wir können jedoch den statistischen Fehler abschätzen, der mit der gemessenen Porositätsverteilung verbunden ist. Das heißt, die Anzahl, Größe und Ausbreitung der Porenverteilung sollte unser Vertrauen in die tatsächliche Repräsentativität der Punktschätzung für das Ganze beeinflussen. Betrachten Sie zwei Proben mit gleicher Porosität \({X}_{p}=50\) Vol.-%: eine enthält eine einzelne riesige Pore und die andere enthält Tausende fein verteilter und unzusammenhängender Poren. In diesem Beispiel sollten wir mehr Vertrauen in die Schätzung haben, die zahlreiche kleine Poren enthält, als in die Schätzung einer einzelnen großen Pore. Bei dem erfundenen Beispiel einer einzelnen massiven Pore können wir kaum erwarten, ob ein Folgeexperiment eine weitere Pore, oder zwei oder überhaupt welche enthalten würde. Darüber hinaus sind wir zuversichtlich, dass ein Folgeexperiment an der Probe mit zahlreichen fein verteilten Poren wahrscheinlich eine ähnliche Verteilung aufweisen sollte, wenn die Probe homogen ist.

Wenn die Porenverteilung bekannt ist, kann der Porositätsanteil als mittleres Porenvolumen \(\overline{V}\), Anzahl der Poren \(n\) und das Volumen über die Rekonstruktion \(\Omega\) ausgedrückt werden. ):

Durch die Propagierung der Unsicherheiten jeder Variablen wird der Standardfehler in \({X}_{p}\) wie folgt angenähert:

wobei der \(\delta\)-Operator den Standardfehler des Mittelwerts angibt. Das Rekonstruktionsvolumen ist exakt und die Anzahl der Poren sollte nahezu exakt sein – vorausgesetzt, der Segmentierungsprozess führt nicht zu unnötigen Fehlalarmen. Wenn diese Annahmen zutreffen, wird \(\delta {X}_{p}\) zu

woraus \(\delta {X}_{p}\) und nachfolgende Konfidenzintervalle ohne weitere Annahmen abgeleitet werden können. Genauer gesagt, wenn \(\updelta V\) als \(\updelta V={s}_{V}/\sqrt{n}\) angenommen wird, wobei \({s}_{V}\) ist Standardabweichung im Porenvolumen, der Standardfehler des Porositätsanteils kann direkt ausgedrückt werden als:

Dieses Verfahren zur Fehlerabschätzung sollte nur für geschlossenzellige Porosität gelten. Bei offenzelliger Porosität, bei der eine einzelne Pore durchaus das gesamte Sichtfeld abdecken könnte, können wir die Porenmetriken nicht effektiv erfassen, wodurch Gleichung ungültig wird. (6). Unter solchen Umständen kann es sinnvoll sein, auf Gasadsorption basierende Charakterisierungsvektoren zu verfolgen.

Im Vergleich zu herkömmlichen Rauschunterdrückungsfiltern erfordern nicht-lokale Mittel eine viel längere Ausführungszeit. Durch den Verzicht auf 3D-Nachbarschaften zugunsten von 2D-Nachbarschaften kann die Ausführungszeit erheblich verkürzt werden, allerdings auf Kosten der Rauschreduzierung (Abb. 3b). Die verringerte Rauschunterdrückung kann bei geringem Kontrast erheblich sein – oder auch nicht. Die Parameterschätzung kann auch Zeit erfordern, wenn man mit NLM nicht vertraut ist; Dies war teilweise die Motivation für die von uns bereitgestellte interaktive NLM-Software.

Ebenso ist die Annotation und das Training des neuronalen Netzwerks ein nicht trivialer Zeitaufwand, und die Anzahl der erforderlichen Annotationen ist von vornherein so gut wie sicher. Durch Verbesserungen wie Transferlernen36 oder Datenerweiterung wie elastische Verformungsfelder37 wird der Annotationsaufwand ständig reduziert. Alternativ kann Annotation als eine Art Drehknopf betrachtet werden, da die Segmentierungsqualität immer durch einfach mehr Annotationen verbessert werden kann – herkömmliche Segmentierungsmethoden legen selten einen Vektor für eine inkrementelle Verbesserung offen. Allerdings wird die Qualität der Segmentierung nicht allein durch die Quantität der Annotationen bestimmt, sondern auch durch deren Qualität. Leider ist die Annotation ein von Menschen gesteuerter Prozess und daher anfällig für menschliche Voreingenommenheit.

Eine neuartige kombinierte Nachbearbeitungsmethode zur quantitativen Porositätsanalyse wird im Kontext der Röntgenmikrotomographie beschrieben. Bestehend aus drei Teilen: (1) Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses mit nicht-lokalen Mitteln, (2) Porensegmentierung mit einem Faltungs-Neuronalen Netzwerk und (3) Statistische Analyse der Porenverteilung. Porositätsmetriken werden robust berechnet – trotz erhöhtem Rauschen und geringer Kontrast, beispielsweise durch Keramik mit geringer Dichte. Schätzungen des Porositätsvolumenanteils wurden für mit reaktivem Funkenplasma gesinterte SiC-TiC-Diamant-Verbundwerkstoffe bei 1600 bis 1650 °C mit und ohne TiC-Beschichtungen auf den Diamantpartikeln berechnet (andere poröse Keramiken niedriger Dichte sollten ähnlich gut funktionieren). Die resultierende Porosität des TiC-beschichteten Diamanten betrug 4,0–9,0 Vol.-% und die Porosität des unbeschichteten Diamanten 2,7–3,4 Vol.-%, basierend auf der Sintertemperatur. Sowohl die Über- als auch die Untersegmentierung wurde durch die Segmentierung mithilfe eines Faltungs-Neuronalen Netzwerks auf nicht-lokal vorverarbeiteten XRM-Datensätzen erheblich reduziert. Die NLM-CNN-Methode führte im Vergleich zur Schwellenwertmethode zu einer Reduzierung der geschätzten Poren um 20–40 % (basierend auf der Temperatur).

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Die finanzielle Unterstützung für diese Studie erfolgte durch das DEVCOM Army Research Laboratory im Rahmen der Kooperationsvereinbarung W911NF-16-2-0189 mit der University of North Texas. Diese Arbeit wurde teilweise in der Materials Research Facility der University of North Texas durchgeführt: einer gemeinsamen Forschungseinrichtung für mehrdimensionale Herstellung und Charakterisierung. Wir möchten William Harris von Zeiss für die Diskussionen im Zusammenhang mit APEER danken. TW Scharf dankt für die Ernennung zur gemeinsamen Fakultät an der ARL.

Institut für Materialwissenschaft und -technik sowie Advanced Materials and Manufacturing Processes (AMMPI), University of North Texas, Denton, TX, 76203, USA

JD Smith, C. Garcia, J. Rodriguez und TW Scharf

Abteilung für Rüstungsmechanismen, CCDC Army Research Laboratory, Aberdeen Proving Ground, Aberdeen, MD, 21005, USA

TW Scharf

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JS: Konzeptualisierung, Methodik, formale Analyse, Datenkuration, Schreiben-Originalentwurf. CG: Untersuchung, formale Analyse, Datenkuration, Schreiben, Überprüfen und Bearbeiten. JR: Datenkuration, formale Analyse, Schreiben, Überprüfen und Bearbeiten. TS: Formale Analyse, Schreiben, Überprüfen und Bearbeiten, Überwachung, Finanzierungsakquise.

Korrespondenz mit JD Smith oder TW Scharf.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Smith, JD, Garcia, C., Rodriguez, J. et al. Quantitative Schätzung der geschlossenzelligen Porosität in Keramikverbundwerkstoffen mit niedriger Dichte mittels Röntgenmikrotomographie. Sci Rep 13, 127 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-022-27114-w

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Eingegangen: 14. September 2022

Angenommen: 26. Dezember 2022

Veröffentlicht: 04. Januar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-27114-w

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